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食品、生物、药物分析中的样品前处理方法汇总
文章作者:detie 上传更新:2015-11-7 11:21:55

为什么要进行样品前处理

1、富集浓缩被测痕量组分(ppm,ppb, ppt 级)的作用,提高方法的灵敏度,降低检测限。2、消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质,如生物大分子等,延长仪器使用寿命,使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。


有哪些要求


1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。

食品样品前处理

样品前处理为食品检验的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。本文主要针对食品中重金属检测前的前处理方法进行总结。分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项,为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。

1.湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品都可以用该方法消化。
在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如,在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素,只要正确掌握消化温度,也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷:样品氧化时间较长,且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次,样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢,硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸,这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果,因此消解结束后需要排酸。

2.干灰化法干法灰化具有操作简单,并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性,首先,由于灰化温度比较高,一般都在500摄氏度左右,可能会有部分元素因为蒸发而损失掉,从而导致元素的部分损失。其次,实验过程比较长,样品碳化时间需要1个小时左右,灰化时间在4-6小时之间,中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。
3.微波消解法微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封装置,在加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。
消化时间短,比传统的加热方式既快速又效率高,消化时间只需数十分钟,大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间,与此同时微波消解还可以控制反应条件,使制样精度更高; 微波消化是在密闭容器内进行,易挥发元素损失少,回收率高,耗酸量减少(3-5ml),空白值大为降低,从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热,实验过程中要防止微波的泄露。

4.酸提取法酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是,这种方法并没有破样品里的有机物质,而是直接用酸提取,因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热,因此也就避免了待测元素的损失。
总的来说,湿消化法为经典的消化方法,灰化法耗时长,且易引起待测元素的污染和损失,微波消解法具有待测生物样品分析前处理生物样品的前处理涉及很多方面,但主要应考虑生物样品的种类,被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。

1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如,血浆或血清需除蛋白,使药物从蛋白结合物中释出;唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白;尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出,当原型药物排泄在尿中时,可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。

2.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。一般说来,放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性,因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品;而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法,分离要求就要相应高一些;至于常用的高效液相色谱法,为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上,上柱前需对生物样品进行去蛋白,有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。

药物分析中样品前处理

根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等,采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大,浓度大的样品,对前处理要求可稍低;浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时,样品的前处理是十分重要的。除了少数情况,将体液经简单处理后进行直接测定外,一般要在测定之前进行样品的前处理,即进行分离、纯化、浓集,必要时还需对待测组分进行化学衍生化,从而为测定创造良好的条件。

1.GC中化学衍生化法药物的化学衍生化前处理对GC十分必要,衍生化可使药物分子中的极性基团,如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物,从而使GC的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一,就是采用不对称试剂,使其生成非对映异构体衍生物,然后用GC法或HPLC法进行分析测定。
2.HPLC中化学衍生化法当采用HPLC法时,其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物,可以使其与衍生成对可见-紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。环境样品前处理在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。1 吹扫捕集(PT)吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如气相色谱电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。
2 加速溶剂萃取(ASE)加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。
3 膜萃取它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。
4 微波辅助萃取(MASE)与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。
小结

1.近年来发展起来的上述样品前处理方法,应用各有其特点,其中应用最为普遍成熟的是固相萃取(SPE);
2.基体分散固相萃取(MSPD)对样品的处理最为有效;
3.超临界流体萃取(SFE)速度快、效率高、几乎不消耗溶剂,但装置价格昂贵,不易推广普及。液相微萃取技术和分子印迹技术 (MIT)具有广阔的应用前景,但国内在这方面起步较晚,相关研究较少;微波辅助萃取(MAE)具有快速、高效节能、环境友好等特点,但目前对其机理的研究还不够;
4.加速溶剂技术(ASE)的提取一次只能提取一个样本,用于批量检测需要较长的时间;膜分离样品前处理技术具有选择性高、溶剂用量少、准确度和精密度均较高等特点,其不足是对萃取物质有较高要求,需要优化很多实验条件,并且其长期稳定性差;
5.免疫亲和色谱(IAC)是目前净化和富集效能最强的样品处理技术,但尚处探索阶段,仍限于常规技术净化困难的重要残留组分样品处理过程;
6.吹扫捕集技术(SCD)对环境不造成污染,具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点,但其除水技术尚存在较大缺陷;
7.超声波辅助萃取(UAE)具有快速、价廉、提取率高的优点,但这种技术目前还多是手工操作,主要用在小型实验室,要用于大规模的工业生产尚存在一定的困难。

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